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怎样清洗气相色谱仪检测器?科捷告诉你几个常用的方法

发布时间:2023/07/03
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  在气相色谱操仪操作过程中,检测器有时受固定相丢失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的效果而被沾污,以至不能正常进行作业,因而提出了怎么清洗检测器的问题。
  通常沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将检检器加热至最高运用温度后,再通入载气,就可铲除。运用有放射源的检定器时加热要多加当心,例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200摄氏度,此外还应留意加热的温度不能损坏检测器的绝缘资料。如用加热法不适合,也能够用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有用的。  

若以上办法都不能处理沾污问题,应将鉴定器卸下进行较完全的清洗,先选择适合溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用打针器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要留意的是:清洗过的部分不能用手摸。 

热导检测器TCD
将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱,将隔垫置于检测器进口的螺母或者接头组件上,将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧,确认有尾吹气流,通过隔垫向检测器打针10μL100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂,打针总量至少1mL,完成打针之后允许尾吹气持续活动10min以上,缓慢添加热导池的温度,使其比正常操作温度高20℃30℃30min之后将温度下降至正常值,并按照正常情况装置色谱柱。 
留意:不能向检测器中打针卤代溶剂!    
对于柱丢失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声添加或测试色谱图呼应改动时,能够选用热清洗,即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。


氢焰离子化检测器FID
当沾污不太严峻时,可不必卸下清洗,此刻只需求将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下坚持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。  
当沾污比较严峻时,必须卸下清洗。先卸下搜集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英资料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等资料做成,则可与电极等一同,先当心用细砂纸(300-400#)打磨,再用恰当溶剂(浸泡如甲醇与苯11),也能够用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。
留意:勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯资料效果,导致噪声添加。  
洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后安装时也要当心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再焚烧升高检测室温度,最好先在、120度坚持数小时之后,再升至作业温度。 

 
电子捕获检测器ECD
留意:电子捕获检测器中有放射源,通常为Ni63,因此要特别当心。  
先拆开检测器中有放射源箔片,然后用214的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用很多水稀释后弃去。对Ni63源更应当心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩余的废液要用很多水稀释后才能弃去。


氮磷检测器(NPD)
气相色谱仪NPD需求进行定时清洗  在大多数情况下,只清洗搜集极和喷嘴。一般气相色谱仪都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形,将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后,能够用超声波清洗各个部件。最终将需求替换喷嘴,因此,强烈推荐在手头有备用的喷嘴。
通过一段时间的运用,来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在搜集极上,并导致基线问题。在替换铷珠2-3次后,应该清洗检测器。
每次拆装均会形成金属垫片等的磨损。几次拆装之后(5次或更屡次),密封环就可能无效导致基线不稳。替换检测器部件时必定要将检测器温度下降到室温。由于NPD没有任何火焰,其喷嘴不像FID喷嘴那样搜集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然能够清洗喷嘴,但是简略的用新喷嘴替代脏喷嘴往往更加有用。清洗喷嘴假如用金属丝,要是清洁的,当心操作,千万不要损坏喷嘴的内部,也能够运用超声波清洗喷嘴。


丨关于南京科捷

科捷公司是一家集制造、研发、销售、服务、产品应用及教育培训为一体的多元化高新技术企业。科捷已拥有多项 国家专利技术,并数次荣获国内各项荣誉证书。科捷产品汇聚了气相色谱仪、气质联用仪、液相色谱仪、离子色谱仪、 原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP等主营产品及相关配套产品,应用于科研院所、检测机构、医药卫生、食品药 品、化工石油、环保监测、水质地理、能源矿产等相关行业领域。
我们为科学家和实验室分析人员在 GC、GCMS、LC、AAS、ICP、UV 等领域提供方案,并在其日常检测中提供技术支持,经过 16 年的沉淀与积累,逐渐赢得客户信赖。
科捷专注于食品安全、环境卫生和能源化工等领域,为行业提供方案,为客户提供信心,让人们的生活更美好是我们始终坚信的使命。
南京科捷欢迎广大客户来电咨询400-800-6210


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  通常沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将检检器加热至最高运用温度后,再通入载气,就可铲除。运用有放射源的检定器时加热要多加当心,例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200摄氏度,此外还应留意加热的温度不能损坏检测器的绝缘资料。如用加热法不适合,也能够用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有用的。  

若以上办法都不能处理沾污问题,应将鉴定器卸下进行较完全的清洗,先选择适合溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用打针器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要留意的是:清洗过的部分不能用手摸。 

热导检测器TCD
将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱,将隔垫置于检测器进口的螺母或者接头组件上,将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧,确认有尾吹气流,通过隔垫向检测器打针10μL100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂,打针总量至少1mL,完成打针之后允许尾吹气持续活动10min以上,缓慢添加热导池的温度,使其比正常操作温度高20℃30℃30min之后将温度下降至正常值,并按照正常情况装置色谱柱。 
留意:不能向检测器中打针卤代溶剂!    
对于柱丢失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声添加或测试色谱图呼应改动时,能够选用热清洗,即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。


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当沾污比较严峻时,必须卸下清洗。先卸下搜集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英资料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等资料做成,则可与电极等一同,先当心用细砂纸(300-400#)打磨,再用恰当溶剂(浸泡如甲醇与苯11),也能够用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。
留意:勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯资料效果,导致噪声添加。  
洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后安装时也要当心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再焚烧升高检测室温度,最好先在、120度坚持数小时之后,再升至作业温度。 

 
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留意:电子捕获检测器中有放射源,通常为Ni63,因此要特别当心。  
先拆开检测器中有放射源箔片,然后用214的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用很多水稀释后弃去。对Ni63源更应当心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩余的废液要用很多水稀释后才能弃去。


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气相色谱仪NPD需求进行定时清洗  在大多数情况下,只清洗搜集极和喷嘴。一般气相色谱仪都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形,将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后,能够用超声波清洗各个部件。最终将需求替换喷嘴,因此,强烈推荐在手头有备用的喷嘴。
通过一段时间的运用,来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在搜集极上,并导致基线问题。在替换铷珠2-3次后,应该清洗检测器。
每次拆装均会形成金属垫片等的磨损。几次拆装之后(5次或更屡次),密封环就可能无效导致基线不稳。替换检测器部件时必定要将检测器温度下降到室温。由于NPD没有任何火焰,其喷嘴不像FID喷嘴那样搜集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然能够清洗喷嘴,但是简略的用新喷嘴替代脏喷嘴往往更加有用。清洗喷嘴假如用金属丝,要是清洁的,当心操作,千万不要损坏喷嘴的内部,也能够运用超声波清洗喷嘴。


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